涤纶织物的肉桂酸载体低温染色

南通大学纺织服装学院  贾梦莉 王春梅

[摘  要]以肉桂酸作为环保载体对涤纶织物染色，探讨载体用量、染色温度与时间等影响因素对染色织物性能的影响。采用正交试验，确定优化的染色工艺为：染料用量为3%（omf），肉桂酸用量7g/L，100℃保温染色45min。结果表明，肉桂酸对涤纶纤维有增塑作用，可有效地降低染色温度。载体染色织物与高温高压法染色织物相比，K/S值及各项色牢度略小，但差别不大，摩擦牢度及皂洗牢度基本在4级以上，升华牢度中的褪色牢度较好，而沾色牢度略差。与传统载体冬青油相比较，肉桂酸载体染色织物色深值与冬青油载体染色织物的色深值相近。

[关键词]分散染料；染色；肉桂酸；载体；涤纶

前言

      近年来，为了满足市场对服装功能化与多样化的需求，一些不耐高温的纤维，如羊毛、蚕丝、醋酸纤维和氨纶等，也与涤纶纤维进行混纺，这就要求涤纶不能采用传统的高温染色^[1-2]。采用载体法染色，可以降低涤纶染色温度，避免对混纺织物中不耐高温纤维的损伤^[3]，降低能耗、节约成本。但是具有毒性的载体会对操作工人的健康造成不利影响，其附着在衣物上，不易洗除；而且染色废水排到江河中，毒害水生生物和动物，污染水源^[4-7]。

      肉桂酸，又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸，是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸，具有防霉防腐杀菌的作用。主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。本试验以肉桂酸为载体，研究其对涤纶的低温染色工艺。

1、试验

1.1  材料、药品及仪器

织物  8.3 tex×8.3 tex，210T，147cm涤丝纺。

药品  雅特隆红AQE、雅特隆黄AQE、雅特隆蓝AQE（上海雅运纺织化工有限公司），苯甲酸（西陇化工股份有限公司），水杨酸甲酯（上海凌峰化学试剂有限公司），肉桂酸（国药集团化学试剂有限公司），苯甲醇（江苏强盛功能化学股份有限公司）等。

仪器  EL303电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司），101AB-1电热恒温鼓风干燥机（海门市恒昌仪器厂），IR-12SM红外线试色机（厦门瑞比公司），DatacolorSF650测色配色仪 [德塔颜色商贸（上海）有限公司]，PHS-3C精密pH计（上海仪电科学仪器股份有限公司），YSS-02熨烫升华色牢度试验仪（浙江德清县仪器厂），YB571预置式染色牢度摩擦仪（温州大荣纺织标准仪器厂），Gyrowash415水洗/干洗色牢度试验机（英国James H Heal 公司）。

1.2  染色工艺

工艺流程   染色 → 水洗 → 还原清洗 → 水洗 → 烘干

染色处方及工艺曲线

         染色处方

染色工艺曲线

（T—高温高压法为125℃，载体法70-130℃；t—高温高压法为45min，载体法20-70min）

（2）还原清洗工艺

1.3  测试方法

1.3.1  载体对涤纶纤维增塑作用和热稳定性影响

      分别取经蒸馏水及载体处理（100℃，45min）后的涤纶纤维，参照GB/T 17594-1998《纺织材料 热转变温度试验方法 差示扫描量热法》，用STA 449 F3型同步热分析仪对试样进行热重分析。测试温度0-600℃，升温速率为20 ℃/min，氮气氛围。

1.3.2 K/S值

      采用Datacolor SF650测色配色仪在D65 10°光源下测定染色织物的K/S值。

1.3.3 拉伸强力

      参照GB/T 3923.1-1997《纺织品  织物拉伸性能  第1部分：断裂强力和断裂伸长率的测定  条样法》，在YG（B）026H-250型织物强力仪上测试，经纬向拉伸强力各测试三次，三次测试结果取平均值。

1.3.4 染色牢度

（1）耐皂洗色牢度

      参照GB/T 3921-2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》中D（4）方法测定。

（2）耐摩擦色牢度

      参照GB/T 3920-2008《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》测定。

（3）耐升华色牢度

      参照GB/T 5718-1997《纺织品 色牢度试验 耐干热（热压除外）色牢度》测定。

1.3.5 移染指数MI值的测定

      将已染色的涤纶织物分成等量大小的若干块，再与等量相同规格的未染色织物四周缝合，同置于空白浴液中处理，空白浴液中加入不同量载体，在IR-12SM红外线试色机中进行移染实验（100℃×45min），用Datacolor SF650测色配色仪测定未染色织物移染后织物上的K/S值及染色织物移染后织物上的K/S值，按下式计算移染指数MI值。移染指数MI值越高说明染色织物的移染率越高，染色织物的移染效果越好。

      式中：M₁为未染色织物移染后织物上的K/S值；M₂为染色织物移染后织物上的K/S值。

2、结果及讨论

2.1 肉桂酸载体对涤纶纤维的影响

2.1.1 对涤纶纤维的增塑作用

      取经蒸馏水及肉桂酸载体处理的织物试样，采用STA 449 F3型同步热分析仪进行热分析，测得的DSC如图1所示。

      图1中曲线1为蒸馏水处理，曲线2为载体处理。由图1可以看出，两条曲线变化趋势基本相同，经载体处理涤纶纤维的玻璃化温度比经蒸馏水处理的涤纶纤维玻璃化温度低。在玻璃化温度以下时，比体积随着温度的升高而几乎呈线性降低，在玻璃化温度以上时，比体积缓慢减小后继而慢慢呈上升趋势，这是因为温度低于玻璃化温度时，比体积的增加是由涤纶分子链间的间隙即“自由体积”造成的。加入载体之后，载体扩散到涤纶纤维的分子链，减小分子链间的引力，使得涤纶大分子链间运动加剧，增加了“自由体积”，从而降低涤纶纤维的玻璃化温度。

图1 载体对涤纶纤维的增塑作用

2.1.2 对涤纶纤维热稳定性的影响

      采用与2.2.1节相同的涤纶试样进行热重分析（TG），结果如图2所示。

图2涤纶纤维的TG曲线

      图2中曲线1为蒸馏水处理，曲线2为载体处理。由图2可以看出，经载体处理后涤纶的热失重率大于经蒸馏水处理的涤纶，因为经载体处理后的涤纶纤维上附着的载体发生了分解。经蒸馏水及载体处理后的涤纶纤维的起始分解温度和终止分解温度基本一致，说明经载体处理后的涤纶纤维不会发生大分子的分解。

2.2 肉桂酸载体染色工艺条件的选择

2.2.1 载体用量的影响

      肉桂酸载体用量对染色织物的K/S值影响如图3所示。染色条件：染料雅特隆红AQE用量3%（omf），染色温度98℃，染色时间40min，浴比1:20，不调pH。

      由图3可以看出，随着载体用量的增加，织物的K/S值增加，当载体用量达到7g/L时，载体用量继续增加，织物K/S值趋于平衡。这是因为载体用量较低时，主要对涤纶织物起到增塑作用，随着用量的增加，涤纶的玻璃化温度降低，染料的上染量增加；载体用量超过7g/L后，染料溶解在载体形成的分散相（第三相）中，增加了染料在水中的溶解性，染浴中染料的量增加，从而使得涤纶纤维对染料的吸附量降低。故载体用量初步选定为7g/L。

图3 载体用量对染色织物K/S值的影响

2.2.2 染色温度的影响

      染色温度对染色织物的K/S值影响如图4所示。

图4 染色温度对染色织物的K/S值影响

由图4可以看出，随着染色温度的升高，织物的K/S值迅速增加，当染色温度超过98℃之后，随着染色温度升高，织物K/S值不再增加而趋于平衡。这是因为在温度较低的情况下，染色温度升高，涤纶纤维大分子链运动加剧，染料向纤维内部扩散阻力减小，染色速率常数及染料在纤维中的扩散系数增大，因此染料的吸附量增大。但染料上染纤维属于放热反应，温度升高，纤维对染料的平衡吸附量下降。故染色温度不能过低也不能过高，载体对涤纶织物染色温度初步选定为98-100℃。

2.2.3  染色保温时间的影响

      保温时间对染色织物的K/S值影响如图5所示。

图5  染色时间对染色织物的K/S值影响

      由图5可以看出，染色织物K/S值随着保温时间的增加而增加，染色时间达到40min以后，K/S值随着保温时间的增加而增加速率缓慢。这是因为染料上染纤维是可逆的，吸附和解吸同时存在，当染色达到平衡时，染料的上染不再随时间的增加而增加。从节能角度出发，染色保温时间初步选定为40min。

2.2.4  染色工艺优化

      通过对上述单因素试验分析可以看出，载体用量、保温时间、染色温度及对织物染色性能影响均有较大影响，为确定最佳染色工艺，对载体用量、染色温度及保温时间进行正交试验，试验方案和测试结果见表1。

      由表1可以看出，三个因素对染色织物的皂洗牢度及升华牢度影响较小，对K/S值影响较大，因此在确定最佳工艺时，仅考虑染料K/S值这个指标。对于K/S值，三个因素中染色温度影响最大，载体用量次之，保温时间最小，最佳染色工艺为A2B3C3，即载体用量7g/L，染色温度100℃，保温时间45min。雅特隆红AQE染色织物皂洗牢度较好，褪色牢度基本上在5级，沾色牢度在4-5级，升华牢度中的褪色牢度较好基本在4-5级，沾色牢度较差，一般在3-4级。

表1  正交试验方案与结果分析

2.3  载体法与高温高压法染色效果的比较

      分别用染料雅特隆红AQE、雅特隆黄AQE及雅特隆蓝AQE对涤纶织物进行载体染色和高温高压染色，其中，载体法染色按上述优化工艺，高温高压法染色工艺见1.2节，结果见表2。

表2  不同染料采用载体法与高温高压法染色的效果

      由表2可以看出，载体法及高温高压法染色织物最大吸收波长相同，表观深色（K/S）、亮度（L）及彩度（C）差别很小，颜色特征相近。说明低温载体法染色可以获得与高温高压法相近的染色效果，且不影响染色织物的亮度及彩度。载体法染色织物的K/S值及各项色牢度比高温高压法染色织物的略小，但差别不大。摩擦牢度及皂洗牢度均较好，基本上在4级以上，升华牢度中褪色牢度较好，升华牢度中沾色牢度略差。说明染色时载体的存在不会对染色织物造成不良影响。

2.4 肉桂酸与冬青油载体染色效果的比较

      传统载体冬青油的主要成分是水杨酸甲酯，其价格高、气味大，易挥发，需密闭操作；肉桂酸为芳香类化合物，有轻微香味，可以用于化妆品行业中。肉桂酸载体与传统载体冬青油染色效果比较如表3所示。染色条件：染料雅特隆红AQE用量3%（omf），载体用量7g/L，染色温度100℃，染色保温时间45min，浴比1：20。

      由表3可以看出，经肉桂酸载体及冬青油处理后的涤纶织物拉伸强力都有所增加，说明肉桂酸载体比较温和，不会损伤涤纶纤维。肉桂酸载体染色织物与冬青油染色织物的K/S值接近，各项色牢度基本相同。

表3  肉桂酸与冬青油载体染色效果比较

2.5  肉桂酸对染色织物移染性能的影响

      将已染色的涤纶织物与等量相同规格的未染织物缝合，同置于空白浴液中处理，空白浴液中加入不同量载体。载体用量对染色织物移染性能的影响如图6所示。

图6 载体用量对染色织物移染性能的影响

      由图6可以看出，载体对涤纶染色织物的移染性能有提高作用，随着载体用量的增加，染色织物的移染率增加，载体用量大于21g/L后，染色织物的移染率随着载体用量的增加而下降。这是因为载体具有双亲性，不仅对染料有亲和力，对纤维也有亲和力，载体可以携带染料从低浓度向高浓度迁移，但是载体浓度增加到一定程度之后，染液会溶解更多的染料，反而使更多染料残留在染液中，降低染料的上染率，染色织物的移染率下降。

3、结论

     （1）肉桂酸对涤纶纤维有增塑作用，可以降低染色温度。在染料雅特隆红AQE用量3%（omf）时，载体肉桂酸的最佳染色工艺为:载体用量7g/L，染色温度100℃，染色保温时间45min。

     （2）肉桂酸载体染色与高温高压法染色相比较，染色织物的K/S值及各项色牢度比高温高压法染色织物的略小，但差别不大。

     （3）肉桂酸与冬青油载体染色比较，染色织物的色深值相近，各项色牢度基本相同。肉桂酸不会对涤纶纤维造成损伤。

     （4）随着肉桂酸载体用量的增加，染色织物的移染率增加，载体用量大于21g/L后，染色织物的移染率随着载体用量的增加而下降。

参考文献

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